我的電鏡生活－－透射電鏡之納米粉體觀察
由于沒有購買制樣設(shè)備，而且本系的樣品大致都是納米粉體、中孔材料等，所以也沒有專門去學(xué)習(xí)透射電鏡的塊狀制樣，只是簡單的跟本校兩個(gè)做透射的老師學(xué)了做銅網(wǎng)上的有機(jī)膜，削碳棒噴碳的大致過程，練習(xí)了兩三次就開始上馬了，現(xiàn)在想想這工程蠻粗糙的，呵呵。 一般的納米粉末分為納米粒子，納米棒，納米線，納米飄帶，納米纖維，納米薄片等等，稍微做過一點(diǎn)納米的同行應(yīng)該都知道，這個(gè)應(yīng)該是制樣里面最方便的了，不過在選擇銅網(wǎng)類型的時(shí)候有講究：簡單來說，一般的納米粒子都比較均勻，用乙醇超聲分散之后或者用滴管、毛細(xì)管滴加一滴到銅網(wǎng)上，或者用鑷子夾了銅網(wǎng)到分散好的懸濁液里面提拉一下，就應(yīng)該能保證有足夠的粒子掛上。然后用紅外燈烘烤一下，盡量除去乙醇，以保護(hù)機(jī)械泵的油少被污染，一般我建議烘烤5-10分鐘，預(yù)抽真空的時(shí)間要10-15分鐘最好（場發(fā)射的燈絲更要長，一般要半小時(shí)以上）。注意有些樣品的烘烤是會損毀樣品形貌的，這個(gè)就要較長時(shí)間的晾干，或者用反向鑷夾住，用電吹風(fēng)的冷風(fēng)吹干。有人或許會建議用丙酮，但我覺得丙酮是一種誘癌物質(zhì)，味道很大，同時(shí)因?yàn)楸獙鹈弈z或多或少的有溶解性，會影響觀察。也有人說他們的樣品如果用乙醇會團(tuán)聚，觀察效果不佳，必須用水或者THF來做，我們試驗(yàn)過是可行的。水的分散因?yàn)橐话愕你~網(wǎng)都不浸潤，所以掛的時(shí)候要多撈幾次，或者用反向鑷子提拉幾次看到上面有水滴即可，實(shí)在撈不到水滴，其實(shí)也應(yīng)該吸附了不少納米粒子了。不過水分散的樣品要長時(shí)間烘烤，否則抽真空的時(shí)間就會很長，而且會影響泵油的壽命。THF常用來分散CNT等碳材料，這個(gè)倒是沒什么，只是要注意不要太多，另外也需要加大烘烤時(shí)間。 還有分散效果，多數(shù)樣品如上處理就可以很容易找到分散比較好的區(qū)域，但是團(tuán)聚比較厲害的樣品如何處理呢？有做過的朋友建議使用少量聚乙二醇來分散，據(jù)說效果很好，不過需要考慮高分辨的襯度還有污染。 剛才講了要注意選擇銅網(wǎng)的類型。因?yàn)槠胀ǖ募{米粒子因?yàn)楹苄。盘貏e是用國產(chǎn)的微柵是不合適的，由于國產(chǎn)微柵的孔看起來是方華膜收縮得到的，只有邊緣比較薄，而進(jìn)口的微柵才能保證每個(gè)地方的厚度一樣。這個(gè)時(shí)候建議使用普通銅網(wǎng)，也就是沒有微柵孔的那種，一般的高分辨用這個(gè)也能做的比較好了，有公司提供微柵上面再覆蓋一層超薄碳膜的，但價(jià)格比較貴，覺得不如這個(gè)方便。觀察的時(shí)候最怕的就是樣品漂移，尤其是用底片，如果碰到漂移那就是浪費(fèi)膠片的代名詞，10張里能挑一張就算不錯了，這個(gè)時(shí)候就必須耐心等待，因?yàn)闃悠菲茟?yīng)該會慢慢減緩，稍微時(shí)間長點(diǎn)就行，還有可以提前加液氮到防污染罐，也是一種穩(wěn)定樣品的方法。但如果用CCD相機(jī)就很方便，直接修改曝光時(shí)間，連續(xù)拍照，等到最佳狀態(tài)時(shí)記錄即可。 對于一維的納米材料比如棒、線之類的樣品，微柵是必選的，因?yàn)榭梢宰尠舸钤诳咨戏?，讓高分辨的圖片更加漂亮，同時(shí)建議您選擇拍攝對象的時(shí)候盡量選取兩頭搭得或者搭的部分占整個(gè)比例較少的部位，否則樣品在拍攝的時(shí)候容易發(fā)生抖動甚至傾斜，讓本來轉(zhuǎn)好的晶軸偏離，不僅加大了觀察時(shí)間，還容易損傷樣品的表層結(jié)構(gòu)。不過要是用CCD相機(jī)記錄，倒是可以有一個(gè)方法可以在抖動的情況下也能很好的記錄高分辨圖像。我用的是Gatan相機(jī)，里面有個(gè)shutter的選項(xiàng)，一般默認(rèn)是0秒，你改成1s，應(yīng)該就會比較好（道理或許跟拍照的快門優(yōu)先差不多吧，歡迎指教），不過需要耐心等待最佳時(shí)機(jī)。兩維的納米材料一般就是薄片，尋找適當(dāng)?shù)谋^(qū)拍照即可，而且樣品比較穩(wěn)定，容易拍攝高分辨。 還有一種是高分子的納米顆粒，這個(gè)一般因?yàn)橐r度問題很難觀察，建議染色以后再看。不過如果能適當(dāng)降低電壓來增加襯度也不失為一種選擇。 最后要講講如果樣品尤其是一些納米合金容易發(fā)生輻照損傷該如何呢？大家知道有些合金熔點(diǎn)比較低，而電子束可以在局部產(chǎn)生很高的溫度，尤其是納米材料，有更多種類的樣品因?yàn)榧{米效應(yīng)而降低了熔點(diǎn)，不容易觀察。那么這個(gè)時(shí)候如何處理易變形或者損壞的樣品呢，我問過幾個(gè)老師，如果是用CCD相機(jī)，都是采用低曝光慢掃描記錄。如果是底片，這個(gè)就要求技術(shù)高的多，需要在旁邊的位置低亮度下調(diào)節(jié)好高壓中心和象散，然后迅速到觀察點(diǎn)，加大亮度，快速拍照。不過我倒是沒有這么做過，這些都是30年經(jīng)驗(yàn)的老師，心到手到的境界，我們還要繼續(xù)修煉啊，呵呵。
